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微(wēi)量(liáng)氧分(fēn)析儀(yí) 微量氧的(dí)分析方法(fǎ)主(zhǔ)要有(yǒu)比色法(fǎ),化(huà)學電(diàn)池(chí)法(fǎ),黃(huáng)磷發光法(fǎ),濃差電池法和(hé)氣(qì)相(xiāng)色譜法。其(qí)中比(bǐ)色法是較(jiào)早采用(yòng)的分析方(fāng)法,它(tā)是(shì)國家(jiā)標(biāo)準規定(dìng)的(dí)方法,利(lì)用銅氨溶液(yè)進行(háng)比色(sè)分(fēn)析,由於操作復雜,準(zhǔn)確(què)度(dù)難(nán)以(yǐ)保(bǎo)證(zhèng),並且不(bù)能實現自(zì)動在綫分析,現在已(yǐ)很少(shǎo)采用(yòng),不過它還是一(yī)種仲裁(cái)方法。
1.化(huà)學(xué)電(diàn)池法
化(huà)學(xué)電池法(fǎ)的(dí)微量氧(yǎng)分析儀指的(dí)利用氧化還(huán)原電池(chí)的原理(lǐ)進行微量氧分析(xī),它(tā)的(dí)傳(chuán)感器(檢測器)是化學原(yuán)電池,主(zhǔ)要由一(yī)個(gè)陰極,一(yī)個陽(yáng)極和電解(jiě)液組(zǔ)成,以上(shàng)部(bù)件密封(fēng)於(yú)惰(duò)性的殼(ké)中,被(bèi)測氣(qì)體中的(dí)氧(yǎng)進(jìn)入電(diàn)池(chí)中陰(yīn)極(jí)附近O2得到電子,陽(yáng)極(jí)由金(jīn)屬(shǔ)鉛製成,失去電(diàn)子本身被氧(yǎng)化,電池產(chǎn)生的電子(zǐ)由電(diàn)路引出(chū)然(rán)後進(jìn)行(háng)補(bǔ)償修(xiū)正(zhèng)放大(dà),即(jí)可測(cè)出被(bèi)測(cè)氣(qì)體中的氧(yǎng)含量。因(yīn)實現(xiàn)方式的(dí)不同,可分為原(yuán)電池(chí)法,燃料(liào)電(diàn)池法(fǎ)和赫茲(zī)電池法。
2.濃差(chà)電(diàn)池(chí)法(fǎ)
濃差電池法也(yě)稱(chēng)為氧化鋯(gào)電(diàn)池法,它是利(lì)用氧化鋯元(yuán)件為檢(jiǎn)測器的關鍵部(bù)件,以它為(wéi)主體構(gòu)成測(cè)氧電池(chí),包括(kuò)氧(yǎng)化鋯(gào)管(guǎn)及塗製(zhì)在管(guǎn)底(dǐ)部(bù)的鉬(mù)電(diàn)極(jí)和電(diàn)極引綫,電(diàn)極(jí)引(yǐn)綫可將信(xìn)號(hào)引出(chū);加熱爐(lú)用於加(jiā)熱(rè)氧(yǎng)化(huà)鋯管(guǎn),使它(tā)恒(héng)定在設(shè)定溫度(780±10℃)上(shàng);標氣管用於(yú)接(jiē)通標(biāo)氣,校準探頭;熱(rè)電偶(ǒu)用於測量氧(yǎng)電池中的(dí)溫度,接(jiē)入變送器溫(wēn)控係統(tǒng);接綫板(bǎn)設有信(xìn)號,熱電(diàn)偶和(hé)加熱(rè)爐三對接(jiē)綫(xiàn)柱,其它還(huán)有過濾器,安(ān)裝法蘭(lán)和探(tàn)頭(tóu)外殼。
氧(yǎng)化(huà)鋯(gào)濃差(chà)電池(chí)的主要(yào)缺點是(shì)還原性雜質對(duì)微(wēi)量氧的(dí)分析有(yǒu)影(yǐng)響(xiǎng)。因為在500-800攝氏度(dù)的情況(kuàng)下(xià),還(huán)原性物(wù)質可以(yǐ)與氧(yǎng)發生反應,消(xiāo)耗(hào)氧使分析(xī)結(jié)果偏低,它的主要(yào)優(yōu)點是(shì)量(liáng)程範圍寬(kuān),可(kě)覆(fù)蓋常量至微(wēi)量的(dí)氧含量(liáng)分析,使用方便(biàn),使用壽(shòu)命(mìng)長(cháng)。
3.氣(qì)相(xiāng)色(sè)譜法
氣相(xiāng)色譜(pǔ)法進行微(wēi)量氧(yǎng)分析的(dí)優勢在於(yú)多種雜(zá)質可以同時檢(jiǎn)測(cè),因(yīn)為空分氣體中的雜質分(fēn)離比較容易,所以(yǐ)色譜(pǔ)柱係統(tǒng)的(dí)配(pèi)置(zhì)簡單。在進行包含(hán)微量氧的(dí)多(duō)種(zhǒng)雜(zá)質檢測時,選(xuǎn)擇色譜分析比較合適(shì)。可(kě)以(yǐ)選擇的色譜檢測器主要有熱(rè)導(dǎo)檢測器,電子捕獲檢測(cè)器,氦離(lí)子化(huà)檢(jiǎn)測(cè)器,氬離子(zǐ)化檢測(cè)器(qì),放電(diàn)離子(zǐ)化(huà)檢測器,原子(zǐ)發射檢測器(qì)(AED)等。
色(sè)譜法進行微(wēi)量氧(yǎng)分析的(dí)缺點(diǎn)是(shì)無(wú)法實(shí)現(xiàn)真(zhēn)正(zhèng)意(yì)義上的在(zài)綫分(fēn)析,就(jiù)是(shì)所不能對微(wēi)量氧進(jìn)行(háng)實時(shí)監控(kòng),需要(yào)間斷(duàn)的(dí)檢測(cè),並(bìng)且設備(bèi)係(xì)統復(fù)雜(zá),需(xū)要載氣(qì),輔(fǔ)助氣等。