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微(wēi)量(liáng)氧(yǎng)分(fēn)析(xī)儀測試(shì)過(guò)程中需(xū)要(yào)注意(yì)哪(nǎ)幾(jī)個(gè)方(fāng)麵?

更新(xīn)時(shí)間:2021-10-27點(diǎn)擊次數(shù):2497
   微量氧(yǎng)分(fēn)析儀是一(yī)種常用的分(fēn)析儀(yí)器,采(cǎi)用*密(mì)封的燃(rán)料池(chí)氧(yǎng)傳(chuán)感器(qì)是當前(qián)國(guó)際(jì)上(shàng)先(xiān)進(jìn)的(dí)測(cè)氧方法(fǎ)之一(yī),由高活性(xìng)的氧(yǎng)電(diàn)極和(hé)鉛(qiān)電極構成,浸沒在KOH溶液(yè)中。微(wēi)量(liáng)氧的(dí)分(fēn)析方法主要(yào)有(yǒu)比色法(fǎ),化(huà)學(xué)電池(chí)法,黃(huáng)磷發光法(fǎ),濃差(chà)電池法(fǎ)和氣相色(sè)譜法。其中比(bǐ)色法是(shì)較早(zǎo)采(cǎi)用的(dí)分析(xī)方法,它(tā)是(shì)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定(dìng)的方法,利(lì)用(yòng)銅氨(ān)溶(róng)液(yè)進行比色分析,由(yóu)於(yú)操(cāo)作(zuò)復雜,準(zhǔn)確(què)度(dù)難以保(bǎo)證,並且不(bù)能實現(xiàn)自動在(zài)綫分(fēn)析,現在(zài)已很少采用(yòng),不過它(tā)還是一(yī)種仲(zhòng)裁方法。黃磷(lín)發(fā)光(guāng)法是利(lì)用(yòng)氧氣與黃(huáng)磷氧化燃燒進行分析(xī),具有(yǒu)分析速度(dù)快(kuài),可(kě)以連續(xù)分(fēn)析(xī)的(dí)特(tè)點(diǎn),但(dàn)該方(fāng)法(fǎ)采(cǎi)用的(dí)黃磷是(shì)危險(xiǎn)化(huà)學品,生成(chéng)的產物(wù)具(jù)有腐蝕(shí)性,並(bìng)且檢(jiǎn)測限低(dī),所以現在(zài)已(yǐ)很少采(cǎi)用(yòng)。
  微(wēi)量氧分(fēn)析儀(yí)的(dí)原(yuán)理主要(yào)有化學電池法,原(yuán)電池法(fǎ),燃料(liào)電池(chí)法(fǎ),赫(hè)茲電(diàn)池法和濃(nóng)差(chà)電(diàn)池(chí)法。而(ér)在進行(háng)微(wēi)量氧分析時,由於空氣(qì)中(zhōng)氧(yǎng)含(hán)量高達21%,故而如(rú)果處(chǔ)理(lǐ)不當極(jí)易(yì)造(zào)成(chéng)對樣品(pǐn)的汙染和(hé)幹擾,出現分(fēn)析(xī)結(jié)果數據(jù)不正常(cháng)。以(yǐ)下是測(cè)試(shì)過(guò)程中需要注意(yì)的(dí)各個方麵。
  1,泄(xiè)漏
  微(wēi)量(liáng)氧分(fēn)析儀在(zài)初(chū)次啟用(yòng)前必須嚴(yán)格(gé)檢漏(lòu)。儀器(qì)隻(zhī)有在(zài)嚴密(mì)不(bù)漏的前(qián)提(tí)下,才能獲得(dé)準確(què)數據(jù)結果。任(rèn)何連(lián)接點,焊點,閥門等處(chǔ)的不嚴密(mì),將(jiāng)會(huì)導(dǎo)致空氣中(zhōng)的(dí)氧反滲(shèn)進(jìn)入管道(dào)及儀器內(nèi)部,從而得(dé)出(chū)含(hán)氧量(liáng)偏高的(dí)結(jié)果。
  2,汙染
  在重(zhòng)新使(shǐ)用儀器時(shí),首先(xiān)須注(zhù)意(yì)在(zài)連(lián)接取樣(yàng)管路時(shí)是否漏(lòu)入空(kōng)氣。並(bìng)且必(bì)須(xū)認(rèn)真(zhēn)將(jiāng)漏(lòu)入空氣(qì)吹(chuī)除(chú)幹淨,盡量不使大(dà)量(liáng)氧(yǎng)氣通(tōng)過傳感(gǎn)器(qì)以(yǐ)延長傳感器(qì)壽(shòu)命。在管道(dào)係統淨(jìng)化(huà)過(guò)程中,為(wéi)縮(suō)短淨化(huà)時間(jiān),需(xū)要(yào)有(yǒu)一(yī)定(dìng)的(dí)方法(fǎ),一(yī)般使(shǐ)用(yòng)高壓(yā)放(fàng)氣及小流量(liáng)吹(chuī)除交替進行(háng)可迅速淨化管(guǎn)道。
  3,氣路(lù)係統的(dí)簡(jiǎn)化(huà)及(jí)潔淨(jìng)
  微量(liáng)分析(xī)要求(qiú)必須(xū)有(yǒu)效(xiào)排(pái)除氣路(lù)上(shàng)的各(gè)種(zhǒng)管件,閥門,表(biǎo)頭(tóu)等中的死(sǐ)角(jiǎo)對(duì)樣(yàng)氣(qì)造成(chéng)的(dí)汙(wū)染。因(yīn)此,應盡可(kě)能簡化氣(qì)路係(xì)統,選(xuǎn)用死(sǐ)角(jiǎo)小(xiǎo)的(dí)連(lián)接(jiē)件(jiàn)等。並且,避免使用水(shuǐ)封,油(yóu)封及(jí)臘封等設備,防止溶解(jiě)氧逸(yì)出造(zào)成汙染(rǎn),更需(xū)避免(miǎn)在樣(yàng)氣引(yǐn)出(chū)至儀器進口(kǒu)的管(guǎn)綫上增(zēng)加(jiā)易造成(chéng)汙染的(dí)淨(jìng)化(huà)設備等(děng)。隻有這樣才能(néng)保證係(xì)統潔(jié)淨(jìng),所得(dé)數(shù)據準確(què)。
  4,背景(jǐng)氣的幹擾
  如燃料電(diàn)池式分(fēn)析(xī)儀(yí),不同的(dí)主(zhǔ)背景氣(與(yǔ)背景(jǐng)氣(qì)的摩爾(ěr)質量(liáng)有關(guān)),會影響(xiǎng)分析結果。並且少(shǎo)量(liáng)的(dí)氫氣也會對分析(xī)結果產(chǎn)生(shēng)較大(dà)的影響。對於(yú)樣氣中含(hán)有(yǒu)微量酸性氣體的(dí)情況(kuàng),隻有(yǒu)特殊型(xíng)式的(dí)赫(hè)茲電(diàn)池式(shì)氧(yǎng)分析(xī)儀(由(yóu)美國△F公(gōng)司(sī)生(shēng)產(chǎn))才(cái)能排除於(yú)擾,防(fáng)止(zhǐ)傳感器(qì)中(zhōng)毒,給出正確分(fēn)析數據(jù)。其他燃料電(diàn)池式(shì)氧(yǎng)分(fēn)析(xī)儀均不能用(yòng)於酸性氣體分(fēn)析。
  5,管(guǎn)道(dào)材(cái)質(zhì)的(dí)選擇(zé)
  管(guǎn)道(dào)材質(zhì)及表麵粗糙(cāo)度也(yě)將影響(xiǎng)樣氣(qì)中氧含量(liáng)的(dí)變(biàn)化(huà)。一(yī)般不宜(yí)用塑料(liào)管(guǎn),橡(xiàng)膠管(guǎn)等作為連接管路。通(tōng)常(cháng)選(xuǎn)用銅(tóng)管(guǎn)或不(bù)鏽(xiù)鋼管,對(duì)超微量(liáng)分(fēn)析(xī)(指(zhǐ)<0.1×10-4%)則必(bì)須(xū)用(yòng)拋(pāo)光過的(dí)不鏽(xiù)鋼(gāng)管。
  6,幹擾(rǎo)雜質的影響
  幹(gān)擾(rǎo)雜質主(zhǔ)要(yào)指除背景氣(qì)和待測(cè)組分(fēn)外存在(zài)的少量未知雜質(zhì),如燃料電池式(shì)微(wēi)氧儀(yí)對(duì)酸(suān)性,氧(yǎng)化(huà)性氣體敏感,如果氣體中含有(yǒu)酸(suān)性(xìng)氣(qì)體成分(fēn),如CO2,H2S,HCl,HCN等(děng),則燃料池傳感器(qì)易中毒失效(xiào)。

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