微量(liáng)氧分析儀是一(yī)種(zhǒng)常用(yòng)的(dí)分析儀(yí)器(qì),具有(yǒu)性(xìng)能穩定,操(cāo)作(zuò)簡(jiǎn)便(biàn),適用(yòng)範圍廣(guǎng),可靠(kào)性高等優(yōu)點。微量(liáng)氧分析(xī)儀在使用過程中會也(yě)會由(yóu)於(yú)環境及(jí)自(zì)身操作問(wèn)題(tí)造成一定(dìng)的故(gù)障,對於儀器的(dí)正常使用(yòng)會受到(dào)一定的影響(xiǎng),那麼使用(yòng)微(wēi)量氧(yǎng)分(fēn)析(xī)儀(yí)的過程(chéng)中具(jù)體要(yào)注意(yì)哪些方麵(miàn)呢?
1,管綫(xiàn)材(cái)質(zhì)
基(jī)本(běn)上(shàng)以銅(tóng)質或(huò)不(bù)鏽(xiù)鋼管(guǎn)綫為好,其次(cì)選聚(jù)四氟乙烯管(guǎn)。禁選乳膠管(guǎn),白(bái)膠(jiāo)管(guǎn)之類(lèi)管(guǎn)材(cái),其氣密性和材質抗(kàng)滲透(tòu)性(xìng)太差(chà),測(cè)量(liáng)微量(liáng)氧(yǎng)在標準(zhǔn)測(cè)量壓(yā)力下誤差太大。管(guǎn)綫(xiàn)外(wài)徑通(tōng)常我們(mén)選(xuǎn)擇(zé)6毫米(mǐ)或(huò)1/4IN,也(yě)有選擇3毫(háo)米或1/8IN,總(zǒng)之(zhī),不(bù)鏽(xiù)鋼管(guǎn),清(qīng)洗,脫(tuō)脂(zhī),保持(chí)管內(nèi)壁(bì)光滑潔淨(jìng),對(duì)於(yú)痕(hén)量級(<1PPMV)氧(yǎng)的分析,應選(xuǎn)擇內(nèi)壁(bì)拋光(guāng)的不鏽(xiù)鋼(gāng)管(guǎn)。所(suǒ)選(xuǎn)擇的閥門(mén),接(jiē)頭(tóu),死體(tǐ)積(jī)應盡(jìn)可能小。
2,分析儀的(dí)配(pèi)套(tào)管綫
應(yīng)確保(bǎo)密封,微(wēi)小的泄(xiè)漏都會使(shǐ)環境空氣(qì)中(zhōng)的氧擴(kuò)散(sàn)進(jìn)來,從而使測(cè)量(liáng)數(shù)值偏高(gāo)。雖(suī)然(rán)在(zài)測量中(zhōng),樣(yàng)氣壓(yā)力(lì)大(dà)於(yú)環境壓力,但(dàn)樣氣(qì)中的(dí)氧是微量(liáng)級的(dí),根(gēn)據法拉利定律(lǜ),氧(yǎng)的分壓(yā)與其體(tǐ)積含(hán)量成(chéng)正(zhèng)比(bǐ),大(dà)氣中含有(yǒu)約為(wéi)21%的(dí)氧,與以PPM計(jì)算(suàn)濃(nóng)度(dù)的(dí)樣氣的氧(yǎng)分壓相(xiāng)差一萬(wàn)倍左(zuǒ)右,因而氣(qì)樣(yàng)中(zhōng)微(wēi)量(liáng)氧的分(fēn)壓遠(yuǎn)低(dī)於大氣(qì)中(zhōng)的氧分(fēn)壓(yā),當(dāng)出現(xiàn)泄漏(lòu)時(shí),大氣中的氧(yǎng)便(biàn)會(huì)從泄(xiè)漏(lòu)部位迅速擴(kuò)散(sàn)進(jìn)來(lái)。
取(qǔ)樣管綫(xiàn)應(yīng)盡可(kě)能(néng)短(duǎn)些,接頭(tóu)盡(jìn)可(kě)能(néng)少,要保(bǎo)證(zhèng)接(jiē)頭及閥門(mén)密封(fēng)良好,管綫(xiàn)連(lián)接(jiē)完(wán)畢(bì)後,應做氣密性(xìng)檢查(chá)。氣(qì)密(mì)性檢(jiǎn)查的(dí)要求(qiú):0.25MPAm測試壓力下,30分(fēn)鐘(zhōng),壓降不大於0.01MPA。
3,樣品(pǐn)
水分在管(guǎn)壁上冷(lěng)凝(níng)凝結,造成對微量氧的溶(róng)解吸收(shōu),應根據(jù)情況對取樣(yàng)管綫(xiàn)采取絕熱保溫或伴熱保溫措施。檢測液氮(dàn)中(zhōng)的(dí)微(wēi)量(liáng)氧(yǎng)時,尤(yóu)其要注意(yì)加溫(wēn)措施,不(bù)然(rán),由於(yú)氧沸(fèi)點低於(yú)氮(dàn)沸點(diǎn)13度(dù),樣品氣不(bù)均(jūn)匀氣(qì)化,會(huì)使測量值(zhí)嚴(yán)重偏(piān)低。
樣品(pǐn)氣中不能含有油(yóu)類組(zǔ)分(fēn)或(huò)固(gù)體(tǐ)顆粒物(wù),以免(miǎn)引起(qǐ)滲(shèn)透膜阻(zǔ)塞(sāi)和汙(wū)染,不應含(hán)有(yǒu)硫化物(wù),磷(lín)化物或酸性氣(qì)體成分(fēn)。這(zhè)些組分會對燃(rán)料(liào)電池(chí),特(tè)別是(shì)鹼性(xìng)燃料電(diàn)池(chí)造(zào)成危(wēi)害。
4,其他
微量氧(yǎng)分析(xī)儀(yí)的測量位(wèi)應(yīng)盡可(kě)能(néng)與測量單位接近,以避(bì)免過(guò)長的管(guǎn)綫(xiàn)和過(guò)多(duō)的不確定因素,影響(xiǎng)測量(liáng)數據的(dí)可(kě)靠(kào)性。